style="width:1.06011in;height:0.65904in" /> 本文是学习GB-T 4949-2018 铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了铝-锌-铟系合金牺牲阳极中锌、铟、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅含量的测定方法。
本标准适用于铝-锌-铟系合金牺牲阳极中锌、铟、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅含量的测定。各元素
测定范围见表1。
表 1 各元素测定范围
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4948 铝-锌-铟系合金牺牲阳极
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)
滴定法、方波极谱法和火焰原子吸收光谱法测定锌量
3.1 乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA) 滴定法
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在盐酸介质中，锌(Ⅱ)与硫氰酸盐络合后被4-甲基-2-戊酮所定量
GB/T 4949—2018
萃取，用六次甲基四胺缓冲溶液返萃取使锌(Ⅱ)进入水相，用乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)
标准滴定
溶液滴定。
3.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
3.1.2.2 盐酸(p=1. 19 g/mL
3.1.2.3 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
3.1.2.4 4-甲基-2-戊酮(p=0.80 g/mL
3.1.2.5 盐酸(1+1
3.1.2.6 硫脲溶液(20 g/L
3.1.2.7 硫氰酸铵溶液(500 g/L
3.1.2.8 氟化铵溶液(50 g/L
3.1.2.9 硫氰酸铵溶液(50 g/L
硫氰酸铵溶液(3.1.2.7),加入10 mL 盐酸(3.1.2.5),用水稀 释至500 mL,
混匀。
3.1.2.10 六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.8
六次甲基四胺，溶于水后移入500 mL 容量瓶 中，加入20 mL
盐酸(3.1.2.2),用水稀释至刻度，混匀。
3.1.2.11 锌标准溶液(0.01500 mol/L
纯锌(锌的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，分两次加入总量为40 mL
盐酸(3.1.2.5),待反应缓慢时，加热溶解，溶解完全后，冷却至室温， 移入500
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.1.2.12 乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA
标准滴定溶液，制备步骤如下：
a) 配制：称取3.72 g Na₂EDTA,溶解于水中，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
b) 标定：移取15.00mL 锌标准溶液(3.1.2.11)于250 mL 锥形瓶中，加约30 mL
水及20 mL 六次
甲基四胺缓冲溶液(3.1.2.10),加1滴～2滴二甲酚橙溶液(3.1.2.13),用 Na₂EDTA
3.1.2.12 .a
滴定至试液颜色由紫红色转为纯黄色为终点。记录消耗 Na₂EDTA 标准滴
定溶液的体积。
c) 计算：按式(1)计算Na₂EDTA 标准滴定溶液的浓度：
式中：
style="width:1.06011in;height:0.65904in" />
…………………………
(1)
c — Na₂EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
co— 锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁—— 移取锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。— 标定锌标准溶液所消耗的 Na₂EDTA
标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
取3份进行标定，其所消耗的锌标准滴定溶液体积的极差应不超过0.10 mL,
取其平均值，否则，重
新标定。
3.1.2.13 二甲酚橙溶液(2 g/L
按照GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
GB/T 4949—2018
3.1.4.1 试料
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
3.1.4.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
3.1.4.3 测 定
3.1.4.3.1 将试料(3.1.4.1)置于200 mL 锥形瓶中，缓缓加入20 mL
盐酸(3.1.2.5),待反应缓慢时，加 热，滴加约1 mL
过氧化氢(3.1.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入
100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.1.4.3.2 移取20.00 mL 试液(3.1.4.3.1)于250 mL 分液漏斗中，依次加入5
mL 硫脲溶液(3.1.2.6)、
50 mL 水、10 mL 硫氰酸铵溶液(3.1.2.7),摇匀，加入20 mL4-
甲基-2-戊酮(3.1.2.4),振摇2 min, 静 置 分层后，弃去水相。
3.1.4.3.3 有机相中加入15 mL 硫氰酸铵溶液(3.1.2.9)及5 mL
氟化铵溶液(3.1.2.8),振摇1 min, 静 置分层后，弃去水相。重复1次。
3.1.4.3.4 有机相中加入20 mL 六次甲基四胺缓冲溶液(3.1.2.10)及50 mL
水，振摇1 min, 静置分层 后，将水相放入250 mL 锥形瓶中。
3.1.4.3.5 有机相中加入15 mL 六次甲基四胺缓冲溶液(3.1.2.10)及20 mL
水，振摇1 min, 静置分层 后，水相并入250 mL 锥形瓶中。重复1次。
3.1.4.3.6
锥形瓶溶液中(3.1.4.3.5)加1滴～2滴二甲酚橙溶液(3.1.2.13),用Na₂EDTA
标准滴定溶液
(3.1.2.12)滴定至试液颜色由紫红色转为纯黄色为终点。记录消耗 Na₂EDTA
标准滴定溶液的体积。
按式(2)计算锌的质量分数 w(Zn), 数值以%表示：
style="width:3.64667in;height:0.6666in" /> ………………………… (2)
式中：
c ——Na₂EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V — 滴定时所消耗的 Na₂EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。——试液总体积，单位为毫升(mL);
M— 锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=65.39);
mo— 试料的质量，单位为克(g);
V,— 移取试液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后2位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在氨性氯化铵溶液中，锌离子产生良好的还原波，大量的铝以柠檬
酸盐络合，用方波极谱仪测量锌方波极谱波高。
GB/T 4949—2018
3.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
3.2.2.2 氯化铵。
3.2.2.3 柠檬酸钠。
3.2.2.4 无水亚硫酸钠。
3.2.2.5
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或锌的质量分数不大于0.00010%)。
3.2.2.6 过氧化氢(p=1.11g/mL
3.2.2.7 氨 水(p=0.90 g/mL
3.2.2.8 盐 酸(p=1.19 g/mL
3.2.2.9 盐酸(1+1
3.2.2.10 明胶溶液(1 g/L
3.2.2.11 锌标准溶液(1 mg/mL纯锌(锌的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧 杯 中，分2次加入总量为40 mL
的盐酸(3.2.2.9),待反应缓慢时，加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移 入500
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.2.2.12 甲基红乙醇溶液(1 g/L
方波极谱仪，以滴汞电极为阴极，以甘汞电极为参比电极。
按照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
3.2.5.1 试 料
称取0.10 g 试样，精确至0.1 mg。
3.2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
3.2.5.3 测定
3.2.5.3.1 将试料(3.2.5.1)置于150 mL 锥形瓶中，加入10 mL
盐酸(3.2.2.9),待反应缓慢时，加入5滴~
3.2.2.6
mL 容 量 瓶中，加入5 g 氯化铵(3.2.2.2)及3 g
柠檬酸钠(3.2.2.3),加1滴甲基红乙醇溶液(3.2.2.12),用氨水
(3.2.2.7)中和至红色消失并过量5 mL, 加 1g 无水亚硫酸钠(3.2.2.4)及1 mL
明胶溶液(3.2.2.10),用 水稀释至刻度，混匀。
3.2.5.3.2 取部分试液(3.2.5.3.
1)于极谱电解杯中，以滴汞电极为阴极，甘汞电极为参比电极，在 -1.1V～-1.7V
之间，锌半波电位为-1.33 V, 选择适宜的仪器参数，记录锌的方波极谱波高。
3.2.5.3.3 从3.2.5.4 中的校准曲线上查出相应的锌量。
3.2.5.4 校准曲线的绘制
称取0. 1000 g 纯铝(3.2.2.5)6份，分别置于6个150 mL 锥形瓶中，依次加入0
mL、1.00 mL、
2.00 mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL
锌标准溶液(3.2.2.11),以下按3.2.5.3.1～3.2.5.3.2操作。分别
GB/T 4949—2018
扣除不加锌标准溶液的试液的波高，以锌量为横坐标、波高为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(3)计算锌的质量分数 w(Zn), 数 值 以 % 表 示 ：
式 中 ：
style="width:3.36662in;height:0.58578in" />
…………………………
(3)
m₁—— 从校准曲线上查得的锌量，单位为毫克(mg);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后2位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，于原子吸收光谱仪波长213.9 nm 处，用空气-
乙炔贫燃性火焰测量
锌的吸光度。
3.3.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
3.3.2.2 纯铝(铝的质量分数不小于99 .
99%或锌的质量分数不大于0 . 00010%)。
3.3.2.3 过氧化氢(p=1.11 g/mL
3.3.2.4 盐 酸(p=1. 19 g/mL
3.3.2.5 盐酸(1+1
3.3.2.6 锌标准溶液(1 mg/mL
纯锌(锌的质量分数不小于99 .99%)于200 mL 烧 杯 中，分2次加入总量为40 mL
的盐酸(3.3.2.5),待反应缓慢时，加热溶解，待溶解完全后，冷却至室温，
移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.3.1 原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。
3.3.3.2 仪器应符合下列要求：
a) 灵敏度：在与测量试料溶液相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.02
μg/mL。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1
.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零浓度"溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0 . 5%。
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
按 照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
3.3.5.1 试 料
称取0. 10 g 试样，精确至0.1 mg。
GB/T 4949—2018
3.3.5.2 测试次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
3.3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
3.3.5.4 测定
3.3.5.4.1 将试料(3.3.5.1)置于150 mL 锥形瓶中，加入10 mL
盐酸(3.3.2.5),加热，待反应缓慢时，加
入5滴～10滴过氧化氢(3.3.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入
100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.5.4.2 移取10.00 mL 试液(3.3.5.4.1)于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
3.3.5.4.3 将试液(3.3.5.4.2)于原子吸收光谱仪波长213.9 nm 处，用空气-
乙炔贫燃性火焰，以水调节 零点，测量试液的吸光度。
3.3.5.4.4 从3.3.5.5中的校准曲线上查出相应的锌量。
3.3.5.5 校准曲线的绘制
称取0 . 1000 g 纯铝(3.3.2.2)6份，分别置于6个150 mL 锥形瓶中，依次加入0
mL 、1.00 mL、 2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00mL
锌标准溶液(3.3.2.6),以下按3.3.5.4.1～3.3.5.4.3操作。分别扣
除不加锌标准溶液的试液的吸光度，以锌量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(4)计算锌的质量分数 w(Zn), 数值以%表示：
style="width:3.33326in;height:0.56672in" /> (4)
式中：
mi— 从校准曲线上查得的锌量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的锌量，单位为毫克(mg);
m0 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后2位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 允许差
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GB/T 4949—2018
4 火焰原子吸收光谱法和方波极谱法测定铟量
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长303.9 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量铟
的吸光度。
4.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
4.1.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或铟的质量分数不大于0.00010%)。
4.1.2.3 过氧化氢(p=1.11 g/mL
4.1.2.4 盐 酸(p=1.19 g/mL
4.1.2.5 盐酸(1+1
4.1.2.6 铟标准贮备溶液：称取0.5000 g
纯铟(铟的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加入 20mL
盐酸(4.1.2.5)及5滴～10滴过氧化氢(4.1.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。
冷却至室温，移入500 mL 容量瓶中，加入100 mL
盐酸(4.1.2.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铟。
4.1.2.7 铟标准溶液：移取10.00 mL
铟标准贮备溶液(4.1.2.6)于100 mL 容量瓶中，加入20 mL 盐 酸
(4.1.2.5),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.1 mg 铟 。
4.1.3.1 原子吸收光谱仪，附铟空心阴极灯。
4.1.3.2 仪器应符合下列要求：
a) 灵敏度：在与测量试料溶液相一致的溶液中，铟的特征浓度应不大于0.10
μg/mL。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零浓度"溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
按 照 GB/T4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
4.1.5.1 试 料
称取0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
4.1.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
GB/T 4949—2018
4.1.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.1.5.4 测定
4.1.5.4.1 将试料(4.1.5.1)置于200 mL 烧杯中，加入15 mL
盐酸(4.1.2.5),加热，待反应缓慢时，加入
5滴～10滴过氧化氢(4.1.2.3),使试料溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入
50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.1.5.4.2 将试液(4.1.5.4.1)于原子吸收光谱仪波长303.9 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调节 零点，测量试液的吸光度。
4.1.5.4.3 从4.1.5.5中的校准曲线上查出相应的铟量。
4.1.5.5 校准曲线绘制
称取0.5000 g 纯铝(4. 1.2.2)6份，分别置于6个200 mL 烧杯中，依次加入0 mL
、0.50 mL、 1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 、2.50mL
铟标准溶液(4.1.2.7),以下按4.1.5.4.1～4.1.5.4.2操作。扣除不
加铟标准溶液的试液的吸光度，以铟量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(5)计算铟的质量分数 w(In), 数值以%表示：
style="width:3.2933in;height:0.58652in" /> ………………………… (5)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的铟量，单位为毫克(mg);
m2— 从校准曲线上查得的空白试验中的铟量，单位为毫克(mg);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在3 mol/L
盐酸溶液中，铟离子产生良好的还原波，用方波极谱仪
测量铟方波极谱波高。
4.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
4.2.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或铟的质量分数不大干0.00010%)。
4.2.2.3 盐 酸(p=1. 19 g/mL
4.2.2.4 氢溴酸(p=2.77 g/mL
4.2.2.5 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
4.2.2.6 乙酸丁酯(p=0.88 g/mL
4.2.2.7 盐酸(1+1
4.2.2.8 氢溴酸(5+4
GB/T 4949—2018
4.2.2.9 硫代硫酸钠溶液(20 g/L
4.2.2.10 盐酸(1+3
4.2.2.11 铟标准贮备溶液：称取0.5000g
纯铟(铟的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加入
20
mL盐酸(4.2.2.7)及5滴～10滴过氧化氢(4.2.2.5),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。
冷却至室温，移入500 mL 容量瓶中，加入100 mL
盐酸(4.2.2.7),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1 mg 铟。
4.2.2.12 铟标准溶液：移取10.00 mL
铟标准贮备溶液(4.2.2.11)于100 mL 容量瓶中，加入20 mL 盐
4.2.2.7
铟。
4.2.2.13 氮气(纯度不小于99.99%
方波极谱仪，以滴汞电极为阴极，以沾汞银片电极为阳极。
按照GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1mm。
4.2.5.1 试料
称取0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
4.2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
4.2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
4.2.5.4 测定
4.2.5.4.1 将试料(4.2.5.1)置于200 mL 烧杯中，加入15 mL
盐酸(4.2.2.7),加热，待反应缓慢时，加入
4.2.2.5
镉合金牺牲阳极试样，以下按4.2.5.4.2～4.2.5.4.6操作；对于铝-锌-铟-硅合金牺牲阳极、铝-锌-铟-锡和
铝-锌-铟-锡-镁合金牺牲阳极试样，以下按4.2.5.4.6操作。
4.2.5.4.2 加入5 mL
氢溴酸(4.2.2.8),低温加热蒸发至近干(重复3次)。加入10 mL 氢溴酸(4.2.2.8)
4.2.2.9
4.2.5.4.3 将试液(4.2.5.4.2)移入125 mL 分液漏斗中，用10 mL
氢溴酸(4.2.2.8)分数次洗涤烧杯，洗 液并入分液漏斗中。加入15 mL
乙酸丁酯(4.2.2.6),振摇1 min～2 min,静置分层后弃去水相，有机相
4.2.2.8
4.2.5.4.4 返萃取2次，每次向有机相加入2滴过氧化氢(4.2.2.5)及10 mL
盐酸(4.2.2.7),振摇1 min, 静置分层后水相放入50 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
4.2.5.4.5 移取10 mL 试液(4.2.5.4.4)于100 mL 烧杯中，低温加热蒸发至1
mL～2mL, 冷却。
4.2.5.4.6 加入10mL 盐酸(4.2.2.10),溶解盐类，移入50 mL
容量瓶中，用盐酸(4.2.2.10)洗杯壁几次，
4.2.2.10
5 min,以滴汞电极为阴极，沾汞银片电极为阳极，在一0.4 V～-0.8V
之间，铟的峰电位为一0.59 V, 选
GB/T 4949—2018
择适宜的仪器参数，记录铟的方波极谱波高。
4.2.5.4.7 从4.2.5.5中的校准曲线上查出相应的铟量。
4.2.5.5 校准曲线的绘制
称取0.5000 g 纯铝(4.2.2.2)6份，分别置于6个200 mL 烧杯中，依次加入0 mL
、0.50 mL、 1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 、2.50mL
铟标准溶液(4.2.2.12),对于铝-锌-铟-镉合金牺牲阳极试样，以下
按4.2.5.4.2～4.2.5.4.6操作；对于铝-锌-铟-硅合金牺牲阳极、铝-锌-铟-锡和铝-锌-铟-锡-镁合金牺牲阳
极试样，以下按4.2.5.4.6操作。扣除不加铟标准溶液的试液的波高，以铟量为横坐标、波高为纵坐标，
绘制校准曲线。
按式(6)计算铟的质量分数 w(In), 数值以%表示：
style="width:3.28669in;height:0.57332in" /> (6)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的铟量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的铟量，单位为毫克(mg);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。按照 GB/T8170 给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3 允许差
|
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|---|---|
|
|
|
|
5 火焰原子吸收光谱法和方波极谱法测定镉量
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长228.8 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量镉
的吸光度。
5.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
5.1.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或镉的质量分数不大于0.00010%)。
5.1.2.3 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
GB/T 4949—2018
5.1.2.4 盐酸(p=1.19 g/mL
5.1.2.5 盐酸(1+1
5.1.2.6 镉标准贮备溶液：称取0.5000 g
纯镉(镉的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加入
25
mL盐酸(5.1.2.5)及5滴～10滴过氧化氢(5.1.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。
冷却至室温，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含 1
mg 镉。
5.1.2.7 镉标准溶液：移取10.00 mL
镉标准贮备溶液(5.1.2.6)于200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1
mL 含0.05 mg 镉。
5.1.3.1 原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。
5.1.3.2 仪器应符合下列要求：
a)
灵敏度：在与测量试料溶液相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.03μg/mL。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零浓度"溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
按照GB/T4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
5.1.5.1 试料
称取0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
5.1.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
5.1.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.1.5.4 测定
5.1.5.4.1 将试料(5.1.5.1)置于200 mL 烧杯中，加入15 mL
盐酸(5.1.2.5),加热，待反应缓慢时加入
5滴～10滴过氧化氢(5.1.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入
50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.1.5.4.2 将试液(5.1.5.4.1)于原子吸收光谱仪波长228.8 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调节 零点，测量试液的吸光度。
5.1.5.4.3 从5.1.5.5中的校准曲线上查出相应的镉量。
5.1.5.5 校准曲线的绘制
称取0.5000 g 纯铝(5.1.2.2),分别置于6个200 mL 烧杯中，依次加入0mL、0.50
mL、1.00 mL、
1.50 mL、2.00
mL、3.00mL镉标准溶液(5.1.2.7),以下按5.1.5.4.1～5.1.5.4.2操作。扣除不加镉标准
GB/T 4949—2018
溶液的试液的吸光度，以镉量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(7)计算镉的质量分数 w(Cd), 数值以%表示：
style="width:3.3534in;height:0.57992in" /> ………………………… (7)
式中：
mi— 从校准曲线上查得的镉量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的镉量，单位为毫克(mg);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
当镉的质量分数不大于0.010%时，计算结果表示到小数点后4位；当镉的质量分数大于0.010%
时，计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T 8170
给出的进舍规则进行数字修约。
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在5 mol/L
氢溴酸介质中用乙酸丁酯萃取铟，使铟与镉分离，在
2 mol/L 盐酸底液中，镉有良好的还原波，用方波极谱仪测量锌方波极谱波高。
5.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
5.2.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或镉的质量分数不大于0.00010%)。
5.2.2.3 硫酸(p=1.84 g/mL
5.2.2.4 盐 酸(p=1. 19 g/mL
5.2.2.5 氢溴酸(p=2.77 g/mL
5.2.2.6 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
5.2.2.7 乙酸丁酯(p=0.88 g/mL
5.2.2.8 高氯酸(p=1.54 g/mL
5.2.2.9 盐酸(1+1
5.2.2.10 氢溴酸(5+4
5.2.2.11 硫代硫酸钠溶液(20 g/L
5.2.2.12 盐酸(1+5
5.2.2.13 镉标准贮备溶液：称取0.5000 g
纯镉(镉的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加入 25mL
盐酸(5.2.2.9)及5滴～10滴过氧化氢(5.2.2.6),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。
冷却至室温，移入500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含1.00 mg 镉。
5.2.2.14 镉标准溶液：移取10.00 mL
镉标准贮备溶液(5.2.2.13)于200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻
度，混匀。此溶液1 mL 含0.05 mg 镉 。
5.2.2.15 氮气(纯度不小于99.99%
方波极谱仪，以滴汞电极为阴极，沾汞银片电极为阳极。
GB/T 4949—2018
按 照 GB/T4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
5.2.5.1 试 料
称取0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
5.2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
5.2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
5.2.5.4 测 定
5.2.5.4.1 将试料(5.2.5.1)置于200 mL 烧杯中，加入15 mL
盐酸(5.2.2.9),加热，待反应缓慢时，加入
5滴～10滴过氧化氢(5.2.2.6),使试料溶解完全后，低温加热蒸发至近干。加入5
mL 氢溴酸(5.2.2.10), 低温加热蒸发至近干(重复3次)。加入10 mL
氢溴酸(5.2.2.10)溶解盐类，取下，稍冷后在不断搅拌下
缓慢滴加硫代硫酸钠溶液(5.2.2. 11)还原至溶液呈淡黄色。
5.2.5.4.2 将试液(5.2.5.4.1)移入125 mL 分液漏斗中，用10 mL
氢溴酸(5.2.2.10)分数次洗涤烧杯，洗 液并入分液漏斗中。加入15 mL
乙酸丁酯(5.2.2.7),振摇1 min～2min, 静置分层后将水相放入50 mL
容量瓶中，有机相用氢溴酸(5.2.2. 10)洗涤3次(每次3 mL～5mL) 。
水相合并于50 mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。
5.2.5.4.3 移 取 1 0 mL 试液(5.2.5.4.2)于100 mL
烧杯中，低温加热蒸发至近干，稍冷后加5滴硫酸 (5 . 2 . 2 .
3)及2滴～3滴高氯酸(5 . 2 . 2
.8),加热至浓棕色泡沫出现，冷却至室温，加入10 mL 盐 酸 (5.2.2.
12)溶解盐类后移入50 mL
容量瓶中，用盐酸(5.2.2.12)洗杯壁几次，洗液并入容量瓶中并用盐 酸(5.2.2.
12)稀释至刻度，混匀。取部分此溶液于极谱电解杯中，通氮气除氧5 min,
以滴汞电极为阴 极，沾汞银片电极为阳极，在-0.4 V～-0.8V
之间，镉的峰电位为一0.66 V, 选择适宜的仪器参数，记
录镉的方波极谱波高。
5.2.5.4.4 从5.2.5.5中的校准曲线上查出相应的镉量。
5.2.5.5 校准曲线的绘制
称取0 . 5000 g 纯铝(5 . 2 . 2 . 2)6份，分别置于6个200 mL
烧杯中，依次加入0 mL 、0.50 mL、 1.00 mL 、1.50 mL 、2.00 mL 、3.00mL
镉标准溶液(5.2.2.14),以下按5.2.5.4.1～5.2.5.4.3操作。扣除
不加镉标准溶液的试液的波高，以镉量为横坐标、波高为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(8)计算镉的质量分数 w(Cd), 数 值 以 % 表 示 ：
式 中 ：
style="width:3.34664in;height:0.59238in" />
…………………………
(8)
m₁—— 从校准曲线上查得的镉量，单位为毫克(mg);
GB/T 4949—2018
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的镉量，单位为毫克(mg);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
当镉的质量分数不大于0.010%时，计算结果表示到小数点后四位；当镉的质量分数大于0.010%
时，计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T 8170
给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和两次平行测定结果的差值应不大于表4所列允许差。
表 4 允许差
|
|
|---|---|
|
|
|
|
6
邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶光度法和方波极谱法测定锡量
6.1 邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵胶束增溶光度法
试料经氢氧化钠和过氧化氢溶解后，在酒石酸存在下，用硝酸酸化，在硝酸介质中，锡(IV)
与邻苯二 酚紫(以下简称 PV) 和十六烷基三甲基溴化铵(以下简称 CTMAB)
形成三元络合物，于分光光度计
6.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
6.1.2.2 氢氧化钠(优级纯
6.1.2.3 脲。
6.1.2.4 盐酸(p=1.19 g/mL
6.1.2.5 过氧化氢(p=1.11 g/mL
6.1.2.6 硝酸(p=1.40 g/mL
6.1.2.7 无水乙醇(p=0.79 g/mL
6.1.2.8 硝酸(1+1
6.1.2.9 硝酸(1+9
6.1.2.10 抗坏血酸溶液(10 g/L
6.1.2.11 PV 溶液(0.4 g/L
6.1.2.12 酒石酸溶液(50 g/L
6.1.2.13 CTMAB 溶液(1 g/L溶于70 mL 无水乙醇(6.1.2.7)中，用水稀释至
6.1.2.14 PV-CTMAB 混合液：移取100 mLPV
溶液(6.1.2.11)及40 mLCTMAB 溶液(6.1.2.13),混
合后用水稀释至200 mL, 混匀。
GB/T 4949—2018
6.1.2.15 锡标准贮备溶液：称取0.5000 g
纯锡(锡的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加入 50mL
盐酸(6.1.2.4),盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入500
mL 容量瓶中， 加入100 mL 盐酸(6.1.2.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL
含 1 mg 锡。
6.1.2.16 锡标准溶液：移取5.00 mL
锡标准贮备溶液(6.1.2.15)于1000 mL 容量瓶中，用酒石酸溶液
(6.1.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.005 mg 锡 。
按照GB/T 4948的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
6.1.4.1 试料
称取0.50g 试样，精确至0.1 mg。
6.1.4.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
6.1.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.1.4.4 测定
6.1.4.4.1 试料分解
将试料(6.1.4.1)置于200 mL 烧杯中，加入3g 氢氧化钠(6.1.2.2)及15mL
水，待反应缓慢后，加热
并加5滴～10滴过氧化氢(6.1.2.5)使试样完全溶解，冷却至室温后加30 mL
酒石酸溶液(6.1.2.12),滴
加硝酸(6.1.2.6)至恰呈酸性(刚果红试纸由红变蓝)后，再加10 mL
硝酸(6.1.2.8)及少许脲(6.1.2.3),移
入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
6.1.4.4.2 显 色
移取10.00 mL 试液(6.1.4.4.1)于50 mL 容量瓶中，加入1 mL
抗坏血酸溶液(6.1.2.10)及30 mL
水。在沸水浴上加热3 min～5 min,取下，加入5.00 mLPV-CTMAB
混合液(6.1.2.14),摇匀，在流水
中冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
6.1.4.4.3 吸光度测量
取部分溶液(6.1.4.4.2)于5 cm
比色皿中，以随同试料做空白试验的溶液为参比液，于分光光度计
波长660 nm 处测量吸光度。从6.1.4.5中的校准曲线上查出相应的锡量。
6.1.4.5 校准曲线的绘制
6.1.4.5.1 向 8 个 5 0 mL 容量瓶中，依次加入0 mL、1.00 mL、1.50
mL、2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、 4.00 mL、5.00mL锡标准溶液(6.1.2.16)及5.0
mL、4.0 mL、3.5 mL、3.0 mL、2.5 mL、2.0 mL、1.0 mL、 0mL
酒石酸溶液(6.1.2.12),各加入5 mL 硝酸(6.1.2.9)及1 mL
抗坏血酸溶液(6.1.2.10),加水约
35 mL,在水浴上加热3 min～5 min,取下，加入5.00 mLPV-CTMAB
混合液(6.1.2.14),摇匀，在流水
中冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
6.1.4.5.2 用 5 cm
比色皿，以不加锡标准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长660 nm
处测量各溶
GB/T 4949—2018
液的吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(9)计算锡的质量分数 w(Sn), 数 值 以 % 表 示 ：
style="width:3.66004in;height:0.6468in" />
…………………………
(9)
式 中 ：
mi— 从校准曲线上查得的锡量，单位为毫克(mg);
V 。— 试液总体积，单位为毫升(mL);
mo— 试料的质量，单位为克(g);
V₁— 移取试液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，微量铅以硫酸铅状态和硫酸锶共沉淀与锡分离，在盐酸(0.5
mol/L)-
氯化铵(4 mol/L)
溶液中，锡离子产生良好的还原波，用方波极谱法测定锡含量。
6.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
6.2.2.2 纯铝(铝的质量分数不小于99
.99%或锡的质量分数不大于0 . 00010%)。
6.2.2.3 氯化铵。
6.2.2.4 盐 酸(p=1. 19 g/mL
6.2.2.5 硫 酸(p=1.84 g/mL
6.2.2.6 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
6.2.2.7 盐酸(1+1
6.2.2.8 硫酸(1+100
烧杯中，边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入共计 5mL
的硫酸，冷却至室温后，转移至试剂瓶中。
6.2.2.9 氯化锶溶液(30 g/L
·6H₂O) 溶于水中，稀释至200 mL。
6.2.2.10 测锡底液：称取215 g
氯化铵(6.2.2.3)溶解于300 mL 水中，加入85 mL 盐酸(6.2.2.7),用水
稀释至1000 mL, 混匀。
6.2.2.11 锡标准贮备溶液：称取0 . 5000 g
质量分数不小于99 . 99%的纯锡于200 mL 烧杯中，加入 50mL
盐酸(6.2.2.4),盖上表面皿，缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入500
mL 容量瓶中， 加入100 mL 盐酸(6.2.2.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1
mL 含 1 mg 锡 。
6.2.2.12 锡标准溶液：移取20.00 mL
锡标准贮备溶液(6.2.2. 11)于200 mL 容量瓶中，加入50 mL 盐
酸(6.2.2.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0. 1 mg 锡 。
6.2.2.13 氮气(纯度不小于99 .99%
方波极谱仪，以滴汞电极为阴极，以沾汞银片电极为阳极。
GB/T 4949—2018
按 照GB/T4948
的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
6.2.5.1 试 料
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
6.2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
6.2.5.3 空白试验
随同试样做空白试验。
6.2.5.4 测 定
6.2.5.4.1 将试料(6.2.5.1)置于300 mL 烧杯中，缓缓加入20 mL
盐酸(6.2.2.7),待反应缓慢后，加热， 滴加约1 mL
过氧化氢(6.2.2.6),使试样溶解完全，冷却至室温，缓缓加入10 mL
硫酸(6.2.2.5),加热冒 硫酸白烟，冷却至室温后沿杯壁缓缓加入约30 mL
水，温热溶解盐类，加水至体积约70 mL, 加热至沸， 在不断搅拌下加入5 mL
氯化锶溶液(6.2.2.9),煮沸2 min, 低温加热30 min, 冷却至室温。
6.2.5.4.2 用中速滤纸过滤于100 mL
容量瓶中，用少量硫酸(6.2.2.8)洗杯壁及沉淀2次～3次，再用
水洗2次～3次，用水稀释至刻度，混匀。
6.2.5.4.3 移 取 1 0 mL 试液(6.2.5.4.2)于100 mL
烧杯中，低温加热蒸发至近干，冷却至室温，加入 10mL
测锡底液(6.2.2.10)溶解盐类，移入50 mL
容量瓶中，用此底液洗杯壁几次并稀释至刻度，混匀。
6.2.5.4.4 取部分试液(6.2.5.4.3)于极谱电解杯中，通氮气除氧5 min,
以滴汞电极为阴极，沾汞银片电 极为阳极，在-0.3 V～-0.75V
之间，锡的峰电位为一0.48 V, 选择适宜的仪器参数，记录锡的方波极
谱波高。
6.2.5.4.5 从6.2.5.5中的校准曲线上查出相应的锡量。
6.2.5.5 校准曲线的绘制
称取1 .0000 g 纯铝(6 .2 .2 .2)6份，分别置于6个300 mL 烧杯中，依次加入0
mL 、1.00 mL、 2.00 mL 、3.00 mL 、4.00 mL 、5.00mL
锡标准溶液(6.2.2.12),以下按6.2.5.4.1～6.2.5.4.4操作，扣除不
加锡标准溶液的试液的波高，以锡量为横坐标、波高为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(10)计算锡的质量分数w(Sn), 数值以%表示：
style="width:3.34679in;height:0.57992in" /> (10)
式中：
m₁—— 从校准曲线上查得的锡量，单位为毫克(mg);
m2— 从校准曲线上查得的空白试验中的锡量，单位为毫克(mg);
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
GB/T 4949—2018
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表5所列允许差。
表 5 允许差
|
|
|---|---|
|
|
|
|
7 火焰原子吸收光谱法和乙二胺四乙酸二钠(Na₂EDTA)
滴定法测定镁量
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长285.2 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量镁
的吸光度。
7.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
7.1.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或镁的质量分数不大于0.00010%)。
7.1.2.3 盐酸(p=1.19 g/mL
7.1.2.4 过氧化氢(p=1.11 g/mL
7.1.2.5 盐酸(1+1
7.1.2.6 氯化锶溶液：称取76 g 氯化锶(SrCl₂ · 6H₂O溶于400 mL 水中，用水稀释至500 mL, 混匀。
7.1.2.7 镁标准溶液：称取0.5000 g
纯镁(镁的质量分数不小于99.99%)于250 mL 烧杯中，加入约 20mL
水，缓缓加入15 mL 盐酸(7.1.2.5)溶解完全后，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.5 mg 镁。
7.1.3.1 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。
7.1.3.2 仪器应符合下列要求：
a)
灵敏度：在与测量试料溶液相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.01μg/mL。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
按照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
GB/T 4949—2018
7.1.5.1 试料
称取0.10 g 试样，精确至0.1 mg。
7.1.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
7.1.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.1.5.4 测定
7.1.5.4.1 将试料(7.1.5.1)置于200 mL 锥形瓶中，加入10 mL
盐酸(7.1.2.5),加热，待反应缓慢时加 5滴～10滴过氧化氢(7.
1.2.4),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入
100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
7.1.5.4.2 移取5.00 mL 试液(7.1.5.4.1)于250 mL 容量瓶中，加入5 mL
氯化锶溶液(7.1.2.6),用水稀 释至刻度，混匀。
7.1.5.4.3 将试液(7.1.5.4.2)于原子吸收光谱仪波长285.2 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调节 零点，测量试液的吸光度。
7.1.5.4.4 从7.1.5.5中的校准曲线上查出相应的镁量。
7.1.5.5 校准曲线的绘制
称取0. 1000 g 纯铝(7. 1.2.2)7份，分别置于7个200 mL 锥形瓶中，依次加入0
mL 、1.00 mL、 2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00mL
镁标准溶液(7.1.2.7),以下按7.1.5.4.1～7.1.5.4.3操
作。扣除不加镁标准溶液的试液的吸光度，以镁量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(11)计算镁的质量分数 w(Mg), 数值以%表示：
style="width:3.45347in;height:0.58674in" /> (11)
式中：
mi— 从校准曲线上查得的镁量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的镁量，单位为毫克(mg);
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
当镁的质量分数不大于1.00%时，计算结果表示到小数点后3位；当镁的质量分数大于1.00%时，
计算结果表示到小数点后2位。按照GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
试料用氢氧化钠溶解，使镁与锌及大量的铝分离。在 pH6～pH7
的酸度条件下，用二乙基二硫代
GB/T 4949—2018
氨基甲酸钠(以下简称为DDTC) 沉淀分离铜、铁、锡等共存元素后即可进行
Na₂EDTA 滴定。
7.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
7.2.2.2 氢氧化钠。
7.2.2.3 无水碳酸钠。
7.2.2.4 氯化铵。
7.2.2.5 氯 化 钠
7.2.2.6 DDTC。
7.2.2.7 盐 酸(p=1. 19 g/mL
7.2.2.8 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
7.2.2.9 氨 水(p=0.90 g/mL
7.2.2.10 盐酸(1+1
7.2.2.11 氨水(1+1
7.2.2.12 三乙醇胺(1+2
7.2.2.13 氨缓冲溶液(pH10
氯化铵(7.2.2.4),溶于水中，加入570 mL 氨水(7.2.2.9),用水
稀释至1000 mL, 混匀。
7.2.2.14 碳酸钠溶液(5 g/L
7.2.2.15 镁标准溶液(0.0200 mol/L
纯镁(镁的质量分数不小于99 .99%)于250 mL 烧杯中，加入约20 mL
水，缓缓加入15mL 盐酸(7.2.2.10),溶解完全后，移入500 mL
容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。
7.2.2.16 乙二胺四乙酸二钠(简称Na₂EDTA
标准滴定溶液，制备步骤如下：
a) 配制：称取3.72 g Na₂EDTA,溶解于水中，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
b) 标定：移取3份10.00 mL 镁标准溶液(7.2.2. 15)于3个250 mL
锥形瓶中，各加水约50 mL 及 一 小片刚果红试纸，用氨水(7 . 2 . 2 .
11)中和至试纸呈红色，分别加入10 mL 氨 缓 冲 溶 液 (7 . 2 . 2 .
13)及1滴～2滴铬黑 T 指示剂(7 . 2 . 2 . 17),摇匀。用 Na₂EDTA 标 准 滴
7.2.2.16 a
分别滴定至溶液颜色由紫红色转为纯蓝色为终点。
c) 计算：按式(12)计算 Na,EDTA 标准滴定溶液的浓度：
style="width:1.09331in;height:0.66in" /> ………………………… (12)
式 中 ：
c - Na₂EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
co— 镁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V₁—— 移取镁标准溶液的体积，单位为毫升(mL);
V₂— 滴定镁标准溶液所消耗的 Na₂EDTA
标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。
取3份进行标定，其所消耗的Na₂EDTA 标准滴定溶液体积的极差不超过0 . 10
mL, 取其平均值，
否则，重新标定。
7.2.2.17 铬 黑 T 指示剂(10 g/L
和 9 9 g 干燥的氯化钠(7.2.2.5)于玛瑙(或玻璃)研
钵中磨细，混匀后保存于棕色瓶中备用。
GB/T 4949—2018
按 照GB/T4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
7.2.4.1 试料
称取1.00g 试样，精确至0.1 mg。
7.2.4.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
7.2.4.3 测定
7.2.4.3.1 将试料(7.2.4.1)置于400 mL 烧杯中，加6 g
氢氧化钠(7.2.2.2)及20 mL 水，待反应缓慢后， 加热，滴加约1 mL
过氧化氢(7.2.2.8)使试料溶解完全，加约150 mL 水 及 2 g
无水碳酸钠(7.2.2.3),煮
7.2.2.14
7.2.4.3.2 用温热的10 mL 盐酸(7.2.2.10)及约1 mL
过氧化氢(7.2.2.8)从滤纸上将沉淀溶解于原烧杯
7.2.2.11
7.2.2.6
充分摇动后用水稀释至刻度，混匀。放置5 min～10 min,将溶液用中速定量滤纸
干过滤于烧杯中。
7.2.4.3.3 移取50.00 mL 过滤后的试液(7.2.4.3.2)于250 mL
锥形瓶中，依次加入50 mL 水、5 mL 三
7.2.2.12
13)及1滴～2滴铬黑 T 指示剂(7.2.2.17),摇匀后用 Na₂EDTA
标准滴定溶液(7.2.2.16)滴定至试液颜色由紫红色转为纯蓝色为终点。记下消耗
Na₂EDTA 标准滴定溶液的毫升数。
按式(13)计算镁的质量分数 w(Mg), 数值以%表示：
style="width:3.73997in;height:0.66in" /> (13)
式中：
c —Na₂EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V — 滴定时所消耗的 Na₂EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
V。— 试液总体积，单位为毫升(mL);
M- 镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=24.305);
mo—— 试料的质量，单位为克(g);
V₃—— 移取试液的体积，单位为毫升(mL)。
当镁的质量分数不大于1.00%时，计算结果表示到小数点后3位；当镁的质量分数大于1.00%时，
计算结果表示到小数点后2位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表6所列允许差。
GB/T 4949—2018
表 6 允许差
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|---|---|
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8 草酸铵-硫酸亚铁铵硅钼蓝光度法测定硅量
试料经氢氧化钠、过氧化氢溶解，经硝酸酸化，在微酸性溶液中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草
酸铵存在下，以硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，于分光光度计660 nm
波长处测定其吸光度。
8.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
8.2.2 纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或硅的质量分数不大于0.00010%)。
8.2.3 无水碳酸钠(优级纯)。
8.2.6 硫 酸(p=1.84 g/mL)。
8.2.7 硝 酸(p=1.42 g/mL)。
8.2.8 过氧化氢(p=1.11 g/mL)。
8.2.9 硫酸(1+1):向已盛有250 mL 水 的 1 0 0 0 mL
烧杯中，边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入共计
250mL 的硫酸(8.2.6),冷却至室温后转移至试剂瓶中。
8.2.10 硝酸(1+1)。
8.2.11 钼酸铵溶液(50 g/L): 称 取 5 g 钼酸铵[(NH₁)₆Mo,O₂ ·4H₂O]
溶解于温水中，用致密滤纸过
滤，用水稀释至100 mL, 混匀，溶液贮于塑料瓶中。
8.2.12 草酸铵溶液(30 g/L): 于700 mL 水中缓缓加入250 mL
硫酸(8.2.6),搅匀，加入30 g 草酸铵，
搅拌至草酸铵溶解完全。冷却至室温，用水稀释至1000 mL, 混匀。
8.2.13 硫酸亚铁铵溶液(60 g/L), 使用时配制：称取6 g
硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ·6H₂O] 溶解
于80 mL 水中，加6滴硫酸(8.2.9)至溶液澄清透明，过滤，用水稀释至100 mL,
混匀。
8.2.14 硅标准贮备溶液：称取0.5349 g
预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅(二氧化硅的质量分数
不小于99.95%),置于已盛有4 g 无水碳酸钠(8.2.3)的铂坩埚中，上面再覆盖1
g～2g 无水碳酸钠
(8.2.3),将铂坩埚置于中逐渐升温至950℃熔融至透明，继续加热熔融3 min,
取出冷却至室温，用盛有
温水的银质(或塑料)烧杯浸出熔块至完全溶解，用水冲净坩埚，冷却至室温，移入500
mL 容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。溶液贮于塑料瓶中。此溶液1 mL 含0.5
mg 硅 。
8.2.15 硅标准溶液：移取20.00 mL 硅标准贮备溶液(8.2.14)于100 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。溶液贮于塑料瓶中。此溶液1 mL 含0.1 mg
硅。
GB/T 4949—2018
按 照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
称取0.50 g 试样，精确至0.1 mg。
独立地进行2次测定，取其平均值。
随同试料做空白试验。
8.4.4.1 将试料(8.4.1
银质(或聚四氟乙烯)烧杯中，加入4 g 氢氧化钠(8.2.4)及15 mL
水，待反应缓慢后，加热，加5滴～10滴过氧化氢(8.2.8),使试样完全溶解并蒸发至近浆状，使硅化物等
氧化完全。冷却至室温，用少量水冲洗杯壁，加热溶解烧杯底部和壁上的固体物，用水稀释至30
mL~ 40mL, 冷却至室温，边轻轻摇动锥形瓶，边小心倾入已盛有34 mL
近沸热硝酸(8.2.10)的300 mL 锥形
瓶中，用温水冲洗银烧杯2次～3次。如有褐色沉淀，滴加1滴～2滴硫酸(8.2.9)及少量水擦洗。洗液
合并于锥形瓶中，加少许脲(8.2.5)使氮的氧化物分解。加热至刚沸腾取下，用流水冷却至室温后，移入
200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
8.4.4.2 移取10.00 mL 试液(8.4.4.1
容量瓶中，加入5 mL 钼酸铵溶液(8.2.11),在沸水浴中 加热30 s
后流水冷却(或室温中放置30 min), 加 入 1 0 mL
草酸铵溶液(8.2.12),混匀，随即加5 mL 硫
酸亚铁铵溶液(8.2.13),用水稀释至刻度，混匀，放置5 min。
8.4.4.3 移取10.00 mL 试液(8.4.4.1
容量瓶中，依次加入10 mL 草酸铵溶液(8.2.12)、5 mL 钼酸铵溶液(8.2.11)及5
mL 硫酸亚铁铵溶液(8.2.13),用水稀释至刻度，混匀。
8.4.4.4 取部分溶液(8.4.4.2
比色皿中，以溶液(8.4.4.3)为参比液，于分光光度计波长660 nm
处测量吸光度。
8.4.4.5 从8.4.5中的校准曲线上查出相应的硅量。
称取0 . 5000 g 纯铝(8 .2 .2)6份，分别置于6个300 mL
银质(或聚四氟乙烯)烧杯中，依次加入 0 mL 、1.00 mL 、3.00 mL 、5.00 mL
、8.00 mL 、10.00mL 硅标准溶液(8.2.15),以下按8.4.4.1～8.4.4.2
操作。用2 cm
比色皿，以不加硅标准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长660 nm
处测量各溶液
的吸光度。以硅量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(14)计算硅的质量分数w(Si), 数值以%表示：
style="width:3.21998in;height:0.58674in" /> (14)
GB/T 4949—2018
式中：
mi— 从校准曲线上查得的硅量，单位为毫克(mg);
g 从校准曲线上查得的空白试验中的硅量，单位为毫克(mg);
mo— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表7所列允许差。
表 7 允许差
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|---|---|
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试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在硫酸铜存在下，用抗坏血酸还原三价铁等干扰离子。在硫酸介质
中，钛离子与二安替吡啉甲烷溶液显色，于分光光度计400 nm
波长处测定其吸光度。
9.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
9.2.2 纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或钛的质量分数不大于0.00010%)。
9.2.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。
9.2.4 硝酸(p=1.40 g/mL)。
9.2.5 硫酸(p=1.84 g/mL)。
9.2.6 过氧化氢(p=1.11 g/mL)。
9.2.9 硫酸(1+1):向已盛有250 mL 水 的 1 0 0 0 mL
烧杯中，边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入共计
250 mL 的硫酸(9.2.5),冷却至室温后转移至试剂瓶中。
9.2.10 硫酸铜溶液(50 g/L)。
9.2.11 抗坏血酸溶液(50 g/L), 使用时配制。
9.2.12 铝溶液(20 g/L): 称取20 g 纯铝(9.2.2)置于2000 mL
烧杯中，盖上表皿。分次加入(不少于 6次)总量为600 mL
的盐酸(9.2.7),加入1滴汞助溶。缓慢加热至铝完全溶解，取下，冷却至室温。移
入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
9.2.13 二安替吡啉甲烷溶液(50 g/L 的 1 mol/L 盐酸溶液)。
9.2.14 钛标准贮备溶液：称取0.1000 g
纯钛(钛的质量分数不小于99.99%)于300 mL 烧杯中，加入
GB/T 4949—2018
50mL 硫酸(9.2.9)和10 mL 盐酸(9.2.7),加热溶解后再加入1 mL
硝酸(9.2.8),加热蒸发至刚冒硫酸 白烟，取下，冷却至室温，小心加入约10 mL
水，溶解盐类，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，用水
稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0. 1 mg 钛 。
9.2.15 钛标准溶液：移取20.00 mL 钛标准贮备溶液(9.2.14)于200 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混
匀。此溶液1 mL 含0.01 mg 钛。
按照GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
独立地进行2次测定，取其平均值。
随同试料做空白试验。
9.4.4.1 将试料(9.4.1锥形瓶中，加入约30 mL 水，分次加入(不少于3次)30 mL 盐 酸 (9.2.7),滴加约3
mL
过氧化氢(9.2.6),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移
入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
9.4.4.2 移取20.00 mL
试液(9.4.4.1)2份，分别置于100 mL 容量瓶中，补加15.0 mL 铝溶液(9.2.12),
一份作为显色液， 一份作为底液空白液，分别操作如下：
a) 显色液：加入25 mL 硫酸(9.2.9),加水至60 mL～70
mL,加入2滴硫酸铜溶液(9.2.10),2 mL 抗坏血酸溶液(9.2.11),混匀，加入10.0
mL 二安替吡啉甲烷溶液(9.2.13),用水稀释至刻度， 混匀，放置30 min。
b) 底液空白液：加入25 mL 硫酸(9.2.9),加水至60 mL～70mL,
加入2滴硫酸铜溶液(9.2. 10), 2mL
抗坏血酸溶液(9.2.11),用水稀释至刻度，混匀，放置30 min。
9.4.4.3 取部分溶液(9.4.4.2a比色皿中，以底液空白液(9.4.4.2b)] 为参比液，于分光光度计 波长400 nm
处测量吸光度。
9.4.4.4 从9.4.5中的校准曲线上查出相应的钛量。
7 个 1 0 0 mL 容量瓶中，依次加入0 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00
mL、15.00 mL、 20.00 mL 钛标准溶液(9.2.15),各加入25.0 mL
铝溶液(9.2.12),以下按9.4.4.2a)操作。用1 cm 比色
皿，以不加钛标准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长400 nm
处测量各溶液的吸光度。以钛量为
横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
按式(15)计算钛的质量分数 w(Ti), 数值以%表示：
GB/T 4949—2018
style="width:3.64667in;height:0.64658in" /> ………………………… (15)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的钛量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的钛量，单位为毫克(mg);
V。— 试液总体积，单位为毫升(mL);
mo— 试料的质量，单位为克(g);
V₁- 移取试液的体积，单位为毫升(mL)。
当钛的质量分数不大于0.010%时，计算结果表示到小数点后4位；当钛的质量分数大于0.010%
时，计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T 8170
给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表8所列允许差。
表 8 允许差
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|---|---|
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10 邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁量
10.1.1 原理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，用盐酸羟胺还原铁并掩蔽锌等元素，在
pH3.5～pH5 的乙酸- 乙酸
钠缓冲溶液中，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于分光光度计510 nm
波长处测定其吸光度。
10.1.2 试 剂
10.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
分析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
10.1.2.2 过氧化氢(p=1.11 g/mL
10.1.2.3 冰乙酸(p=1.05 g/mL
10.1.2.4 无水乙醇(p=0.79 g/mL
10.1.2.5 盐 酸(p=1.19 g/mL
10.1.2.6 硝 酸(p=1.42 g/mL
10.1.2.7 盐酸(1+1
10.1.2.8 硝酸(1+1
10.1.2.9 盐酸羟胺溶液(100 g/L
10.1.2.10 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(pH4.6
乙酸钠(CH₃COONa · 3H₂O), 溶于500 mL 水
GB/T 4949—2018
中，加入240 mL 冰乙酸(10.1.2.3),过滤于1000 mL
容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
10.1.2.11 邻二氮杂菲溶液(2.5 g/L邻二氮杂菲(Ci₂H₈N₂ ·H₂O) 溶于10 mL 无水乙醇
10.1.2.4
10.1.2.12 铁标准贮备溶液：称取0.1000 g
纯铁(铁的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加 10mL
硝酸(10.1.2.8)溶解，加热驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL 含0.1 mg 铁。
10.1.2.13 铁标准溶液：移取20.00 mL
铁标准贮备溶液(10.1.2.12)于200 mL 容量瓶中，用水稀释至
刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.01 mg 铁。
10.1.3 试样
按照 GB/T4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
10.1.4 分析步骤
10.1.4.1 试料
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
10.1.4.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
10.1.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
10.1.4.4 测定
10.1.4.4.1 将试料(10.1.4.1)置于250 mL 锥形瓶中，加入20 mL
盐酸(10.1.2.7),待反应缓慢时，滴加 约 1 mL
过氧化氢(10.1.2.2),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入100
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
10.1.4.4.2 移取5.00 mL 试液(10.1.4.4.1)2份，分别置于50 mL
容量瓶中，加水至约20 mL, 一份作为 显色液，
一份作为底液空白液，分别操作如下：
a) 显色液：依次加入2 mL 盐酸羟胺溶液(10.1.2.9)、5 mL
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(10.1.2.10)及
10 mL邻二氮杂菲溶液(10.1.2.11),用水稀释至刻度，混匀，放置5 min。
b) 底液空白液：依次加入2 mL 盐酸羟胺溶液(10.1.2.9)、5 mL
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(10.1.2.10),用 水稀释至刻度，混匀，放置5 min。
10.1.4.4.3 取部分显色液(10.1.4.4.2a)]于 1 cm
比色皿中，以底液空白液(10.1.4.4.2b)]为参比液，于 分光光度计波长510 nm
处测量吸光度。
10.1.4.4.4 从10.1.4.5中的校准曲线上查出相应的铁量。
10.1.4.5 校准曲线的绘制
7个50 mL 容量瓶中，依次加入0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00
mL、8.00 mL、10.00 mL
10.1.2.13
以下按10.1.4.4.2a)操作。用1 cm 比色皿，以不加铁标
准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长510 nm
处测量各溶液的吸光度。以铁量为横坐标、吸光度
为纵坐标，绘制校准曲线。
GB/T 4949—2018
10.1.5 分析结果的计算与表示
按式(16)计算铁的质量分数 w(Fe), 数值以%表示：
style="width:3.65344in;height:0.6732in" />
式中：
m₁—— 从校准曲线上查得的铁量，单位为毫克(mg);
…………………………
(16)
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的铁量，单位为毫克(mg);
V。— 试液总体积，单位为毫升(mL);
mo— 试料的质量，单位为克(g);
V₁— 移取试液的体积，单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
10.2.1 原理
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量铁
的吸光度。
10.2.2 试剂
10.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
分析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
10.2.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或铁的质量分数不大于0.00010%)。
10.2.2.3 过氧化氢(p=1. 11 g/mL
10.2.2.4 硝酸(p=1.42 g/mL
10.2.2.5 盐酸(p=1.19 g/mL
10.2.2.6 硝酸(1+1
10.2.2.7 盐酸(1+1
10.2.2.8 铁标准溶液：称取0.1000g
纯铁(铁的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加10 mL
10.2.2.6
mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1 mL 含0.1 mg 铁。
10.2.3 仪器
10.2.3.1 原子吸收光谱仪，附铁空心阴极灯。
10.2.3.2 仪器应符合下列要求：
a)
灵敏度：在与测量试料溶液相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于0.1μg/mL。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是"零浓度"溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值
之比，应不小于0.7。
GB/T 4949—2018
10.2.4 试 样
按 照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
10.2.5 分析步骤
10.2.5.1 试 料
称取0.20 g 试样，精确至0.1 mg。
10.2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
10.2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
10.2.5.4 测定
10.2.5.4.1 将试料(10.2.5.1)置于100 mL 锥形瓶中，缓缓加入5 mL
盐酸(10.2.2.7),待反应缓慢后，滴
加5滴～10滴过氧化氢(10.2.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，移入
100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
10.2.5.4.2 将试液(10.2.5.4.1)于原子吸收光谱仪波长248.3 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调 节零点，测量试液的吸光度。
10.2.5.4.3 从10.2.5.5中的校准曲线上查出相应的铁量。
10.2.5.5 校准曲线的绘制
称取0 .2000 g 纯铝(10.2.2.2)6份，分别置于6个100 mL 锥形瓶中，依次加入0
mL 、1.00 mL、 5.00 mL 、10.00 mL 、15.00 mL 、20.00mL
铁标准溶液(10.2.2.8),以下按10.2.5.4.1～10.2.5.4.2操作。
扣除不加铁标准溶液的试液的吸光度，以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
10.2.6 分析结果的计算与表示
按式(17)计算铁的质量分数 w(Fe), 数值以%表示：
style="width:3.34003in;height:0.57332in" />
式 中 ：
m₁—— 从校准曲线上查得的铁量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的铁量，单位为毫克(mg);
…………………………
(17)
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后3位。按照 GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表9所列允许差。
GB/T 4949—2018
表 9 允许差
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|---|---|
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11
火焰原子吸收光谱法和二乙基二硫代氨基甲酸钠-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量
11.1.1 原理
试料用盐酸和过氧化氢溶解，于原子吸收光谱仪波长324.8 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰测量铜
的吸光度。
11.1.2 试剂
11.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
分析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
11.1.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或铜的质量分数不大于0.00010%)。
11.1.2.3 过氧化氢(p=1.11 g/mL
11.1.2.4 盐 酸(p=1.19 g/mL
11.1.2.5 硝 酸(p=1.42 g/mL
11.1.2.6 盐酸(1+1
11.1.2.7 硝酸(1+1
11.1.2.8 铜标准溶液：称取0. 1000 g
纯铜(铜的质量分数不小于99 .99%)于200 mL 烧杯中，加入 10mL
硝酸(11.1.2.7)加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.1 mg 铜 。
11.1.3 仪器
11.1.3.1 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。
11.1.3.2 仪器应符合下列要求：
a)
灵敏度：在与测量试料溶液相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.02μg/mL。
b)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零浓度”溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%。
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
11.1.4 试样
按照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
GB/T 4949—2018
11.1.5 分析步骤
11.1.5.1 试 料
称取5.00g 试样，精确至0.1 mg。
11.1.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
11.1.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
11.1.5.4 测定
11.1.5.4.1 将试料(11.1.5.1)置于300 mL 锥形瓶中，分数次加入70 mL
盐酸(11.1.2.6),待剧烈作用停 止后，滴加约5 mL
过氧化氢(11.1.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，
移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
11.1.5.4.2 将试液(11.1.5.4.1)于原子吸收光谱仪波长324.8 nm
处，用空气-乙炔贫燃性火焰，以水调 节零点，测量试液的吸光度。
11.1.5.4.3 从11.1.5.5中的校准曲线上查出相应的铜量。
11.1.5.5 校准曲线的绘制
称取5.0000 g 纯铝(11. 1.2.2)8份，分别置于8个300 mL 锥形瓶中，依次加入0
mL 、0.50 mL、
1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00mL
铜标准溶液(11.1.2.8),以下按11.1.5.4.1~
11.1.5.4.2操作。扣除不加铜标准溶液的试液的吸光度，以铜量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准
曲线。
11.1.6 分析结果的计算与表示
按式(18)计算铜的质量分数 w(Cu), 数值以%表示：
style="width:3.36001in;height:0.60016in" />
式中：
mi—— 从校准曲线上查得的铜量，单位为毫克(mg);
…………………………
(18)
m2— 从校准曲线上查得的空白试验中的铜量，单位为毫克(mg);
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
当铜的质量分数不大于0.010%时，计算结果表示到小数点后4位；当铜的质量分数大于0.010%
时，计算结果表示到小数点后3位。按照GB/T8170
给出的进舍规则进行数字修约。
11.2 二乙基二硫代氨基甲酸钠-三氯甲烷萃取分光光度法
11.2.1 原 理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，用柠檬酸铵络合铝、锌、铁等金属离子。在
pH9～pH10 的氨性介
质中，铜(Ⅱ)与二乙基二硫代氨基甲酸钠(以下简称 DDTC)
生成黄色螯合物。用三氯甲烷萃取，于分
光光度计435 nm 波长处测定其吸光度。
GB/T 4949—2018
11.2.2 试剂
11.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
分析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
11.2.2.2 过氧化氢(p=1.11 g/mL
11.2.2.3 氨水(p=0.90 g/mL
11.2.2.4 三氯甲烷(p=1.48 g/mL
11.2.2.5 盐 酸(p=1.19 g/mL
11.2.2.6 硝 酸(p=1.42 g/mL
11.2.2.7 盐酸(1+1
11.2.2.8 硝酸(1+1
11.2.2.9 柠檬酸铵溶液(500 g/L
11.2.2.10 氨水(1+1
11.2.2.11 DDTC 溶液(2 g/L DDTC[(C₂H₅)₂NCS₂Na · 3H₂O]溶于60 mL 水中，过滤，
用水稀释至100 mL, 混匀。
11.2.2.12 铜标准贮备溶液：称取0.1000 g
纯铜(铜的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加 入10 mL
硝酸(11.2.2.8)加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0. 1 mg 铜。
11.2.2.13 铜标准溶液：移取10.00 mL
铜标准贮备溶液(11.2.2.12)于500 mL 容量瓶中，用水稀释至
刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.002 mg 铜，用时配制。
11.2.2.14 甲酚红乙醇溶液(1 g/L
11.2.3 试样
按照GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
11.2.4 分析步骤
11.2.4.1 试料
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
11.2.4.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
11.2.4.3 空白试验
随同试料做空白试验。
11.2.4.4 测定
11.2.4.4.1 将试料(11.2.4.1)置于250 mL 锥形瓶中，缓缓加入20 mL
盐酸(11.2.2.7),待反应缓慢时， 加热并滴加约1 mL
过氧化氢(11.2.2.2),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温，
移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
11.2.4.4.2 移取10.00 mL 试液(11.2.4.4.1)于125 mL
分液漏斗中，用水稀释至约20 mL。
11.2.4.4.3 试液(11.2.4.4.2)中依次加入10 mL
柠檬酸铵溶液(11.2.2.9)、1滴～2滴甲酚红乙醇溶液
11.2.2.14
mL 氨水(11.2.2.3),加入2.0 mL DDTC溶液
GB/T 4949—2018
11.2.2.11
三氯甲烷(11.2.2.4),振摇2 min, 静置分层后，将有机相干过滤于 25mL
容量瓶中，再向分液漏斗中加入5 mL 三氯甲烷(11.2.2.4),振摇1 min,
静置分层后，将有机相合
并于25 mL 容量瓶中，用三氯甲烷(11.2.2.4)稀释至刻度，混匀。
11.2.4.4.4 取部分溶液(11.2.4.4.3)于3 cm 或 5 cm
干燥的比色皿中，以三氯甲烷(11.2.2.4)为参比液， 于分光光度计波长435 nm
处测量其吸光度。从11.2.4.5中的校准曲线上查出相应的铜量。
11.2.4.5 校准曲线的绘制
8 个 1 2 5 mL 分液漏斗中，依次加入0 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、2.00 mL
、4.00 mL 、6.00 mL、
8.00 mL 、10.00mL 铜标准溶液(11.2.2.13),用水稀释至20 mL,
以下按11.2.4.4.3～11.2.4.4.4操作。 用 3 cm 或 5 cm
比色皿，以不加铜标准溶液的试液为参比液，于分光光度计波长435 nm
处测量各溶液
的吸光度。以铜量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
11.2.5 分析结果的计算与表示
按式(19)计算铜的质量分数 w(Cu), 数值以%表示：
style="width:3.68003in;height:0.66682in" /> (19)
式中：
m₁— 从校准曲线上查得的铜量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的铜量，单位为毫克(mg);
V。——试液总体积，单位为毫升(mL);
mo— 试料的质量，单位为克(g);
V₁- 移取试液的体积，单位为毫升(mL)。
当铜的质量分数不大于0.010%时，计算结果表示到小数点后4位；当铜的质量分数大于0.010%
时，计算结果表示到小数点后3位。按照 GB/T 8170
给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表10所列允许差。
表 1 0 允许差
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|---|---|
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12 石墨炉原子吸收光谱法和方波极谱法测定铅量
12.1.1 原理
试料用硝酸溶解，于原子吸收光谱仪波长283.3 nm
处，用石墨炉原子化器测量铅的吸光度。
GB/T 4949—2018
12.1.2 试剂
12.1.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
分析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
12.1.2.2
纯铝(铝的质量分数不小于99.99%或铅的质量分数不大于0.00010%)。
12.1.2.3 硝酸(p=1.42 g/mL
12.1.2.4 硝酸(1+2
12.1.2.5 铅标准贮备溶液：称取0.5000 g
纯铅(铅的质量分数不小于99.99%)于200 mL 烧杯中，加入 20mL
硝酸(12.1.2.4),加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL 含0.5 mg 铅。
12.1.2.6 铅标准溶液：移取10.00 mL
铅标准贮备溶液(12.1.2.5)于500 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝酸
(12.1.2.4),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.01 mg 铅 。
12.1.3 仪器
12.1.3.1
原子吸收光谱仪(具有火焰及石墨炉原子化器),附铅空心阴极灯。
12.1.3.2 仪器应符合下列要求：
a) 检出限：石墨炉法测定镉的检出限应不大于4 pg;
b) 精密度：石墨炉法测定镉的精密度应不大于7%;
c)
校准曲线特性：将校准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
12.1.4 试样
按照 GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
12.1.5 分析步骤
12.1.5.1 试 料
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
12.1.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
12.1.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
12.1.5.4 测定
12.1.5.4.1 将试料(12.1.5.1)置于200 mL 锥形瓶中，加入20 mL
硝酸(12.1.2.4),加热使试料溶解完 全，冷却至室温，移入50 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
12.1.5.4.2 将试液(12.1.5.4.1)于原子吸收光谱仪波长283.3 nm
处，用石墨炉原子化器，测量试液的吸
光度。
12.1.5.4.3 从12.1.5.5中的校准曲线上查出相应的铅量。
12.1.5.5 校准曲线的绘制
称取1.0000 g 纯铝(12.1.2.2)7份，分别置于7个200 mL 锥形瓶中，依次加入0
mL、1.00 mL、
GB/T 4949—2018
2.00 mL 、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00 mL 、10.00mL
铅标准溶液(12.1.2.6),以下按12.1.5.4.1、12.1.5.4.2
操作。扣除不加铅标准溶液的试液的吸光度，以铅量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
12.1.6 分析结果的计算与表示
按式(20)计算铅的质量分数 w(Pb), 数 值 以 % 表 示 ：
style="width:3.36662in;height:0.59994in" /> ( 20)
式 中 ：
m₁— 从校准曲线上查得的铅量，单位为毫克(mg);
m₂—— 从校准曲线上查得的空白试验中的铅量，单位为毫克(mg);
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后4位。按照GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
12.2.1 原理
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，在2 mol/L
盐酸底液中，铅离子产生良好的还原波，用方波极谱法
测定铅含量。
12.2.2 试剂及材料
12.2.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，
分析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
12.2.2.2 纯铝(铝的质量分数不小于99
.99%或铅的质量分数不大于0 . 00010%)。
12.2.2.3 过氧化氢(p=1.11 g/mL
12.2.2.4 硝 酸(p=1.42 g/mL
12.2.2.5 盐 酸(p=1. 19 g/mL
12.2.2.6 硫 酸(p=1.84 g/mL,优级纯
12.2.2.7 硝酸(1+2
12.2.2.8 盐酸(1+1
12.2.2.9 氯化锶溶液(30 g/L
锶(SrCl₂ · 6H₂O) 溶于水中，稀释至200 mL。
12.2.2.10 硫酸(1+100
0 mL 烧杯中，边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入共计 5mL
的硫酸，冷却至室温后，转移至试剂瓶中。
12.2.2.11 盐酸(1+5
12.2.2.12 碳酸钾溶液(100 g/L
12.2.2.13 碳酸钾溶液(10 g/L
12.2.2.14 盐酸羟胺溶液(10 g/L
12.2.2.15 铅标准贮备溶液：称取0.5000 g
纯铅(铅的质量分数不小于99 .99%)于200 mL 烧杯中，加 入 2 0 mL
硝酸(12.2.2.7),加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温后移入1000 mL
容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.5 mg 铅 。
12.2.2.16 铅标准溶液：移取10.00 mL
铅标准贮备溶液(12.2.2.15)于500 mL 容量瓶中，加入5 mL 硝
酸(12.2.2.7),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.01 mg 铅 。
12.2.2.17 氮气(纯度不小于99 .99%
GB/T 4949—2018
12.2.3 仪器
方波极谱仪，以滴汞电极为阴极，以沾汞银片电极为阳极。
12.2.4 试样
按 照GB/T 4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
12.2.5 分析步骤
12.2.5.1 试料
称取1.00 g 试样，精确至0.1 mg。
12.2.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
12.2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
12.2.5.4 测定
12.2.5.4.1 将试料(12.2.5.1)置于250 mL 烧杯中，缓缓加入20 mL
盐酸(12.2.2.8),待反应缓慢后，加 热，滴加约1 mL
过氧化氢(12.2.2.3),使试样溶解完全。对于不含锡的铝-锌-铟系合金牺牲阳极试样，
以下按 a)操作；对于含锡的铝-锌-铟系合金牺牲阳极试样，以下按 b)～d)
操作：
a) 低温加热蒸发至近干，稍冷后加入20 mL
盐酸(12.2.2.11)溶解盐类，移入50 mL 容量瓶中，用
12.2.2.11
mL 盐酸羟胺溶液(12.2.2.14),用盐
12.2.2.11
b) 冷却至室温，缓缓加入10 mL
硫酸(12.2.2.6),加热冒硫酸白烟，冷却至室温后沿杯壁缓缓加 入约30 mL
水，温热溶解盐类，加水至体积约70 mL, 加热至沸，在不断搅拌下加入5 mL 氯
12.2.2.9
冷却至室温。
c)
用致密滤纸过滤沉淀，用少量硫酸(12.2.2.10)洗杯壁及沉淀2次～3次，水洗2次～3次，将沉
淀仔细地用水冲入原烧杯中(展开滤纸冲),充分洗净滤纸，加入25 mL
碳酸钾溶液(12.2.2.12),
12.2.2.13
头的玻璃棒擦净杯壁上的沉淀，水洗2次～3次，弃去滤液。
d) 用温热的25mL 盐酸(12.2.2.11)分5次溶解沉淀于50 mL
容量瓶中，冷却至室温后用盐酸
12.2.2.11
12.2.5.4.2 取部分试液(12.2.5.4.1a)]或(12.2.5.4.1d)]
于极谱电解杯中，通氮气除氧5 min, 以滴汞电
极为阴极，沾汞银片电极为阳极，在-0.35 V～-0.65V 之间，铅的峰电位为一0.46
V, 选择适宜的仪器 参数，记录铅的方波极谱波高。
12.2.5.4.3 从12.2.5.5中的校准曲线上查出相应的铅量。
12.2.5.5 校准曲线的绘制
称取1 . 0000 g 纯铝(12.2.2.2)7份，分别置于7个250 mL 烧杯中，依次加入0
mL、1.00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、6.00
mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(12.2.2.16),以下按12.2.5.4.1～12.2.5.4.2
操作，扣除不加铅标准溶液的试液的波高，以铅量为横坐标、波高为纵坐标，绘制校准曲线。
GB/T 4949—2018
12.2.6 分析结果的计算与表示
按式(21)计算铅的质量分数 w(Pb), 数 值 以 % 表 示 ：
式 中 ：
style="width:3.36662in;height:0.59238in" />
…………………………
(21)
mi—— 从校准曲线上查得的铅量，单位为毫克(mg);
m₂— 从校准曲线上查得的空白试验中的铅量，单位为毫克(mg);
mo- 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后4位。按照GB/T 8170 给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表11所列允许差。
表 1 1 允许差
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13
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌、铟、镉、锡、镁、硅、钛、铁、铜和铅量
试料经盐酸和过氧化氢溶解后，溶液直接以氩等离子体光源激发，测量各元素的光谱强度，以基体
匹配法校正基体对测定的影响。
13.2.1
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，分
析用水至少应达到 GB/T 6682—2008 中二级水的规定。
13.2.2 纯铝(铝的质量分数不小于99 .99%)。
13.2.3 过氧化氢(p=1. 10 g/mL)。
13.2.4 盐 酸(p=1. 19 g/mL)。
13.2.5 硝 酸(p=1.42 g/mL)。
13.2.6 氢 氟 酸(p=1. 14 g/mL)。
13.2.7 硫 酸(p=1.84 g/mL)。
13.2.8 盐酸(1+1)。
13.2.9 硝酸(1+1)。
13.2.10 硫酸(1+4):向已盛有200 mL 水的500 mL
烧杯中，边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入共计50 mL
的硫酸(13.2.7),冷却至室温后转移至试剂瓶中。
13.2.11 硫酸(5+95):向已盛有950 mL 水的2000 mL
烧杯中，边用玻璃棒搅拌，边缓慢加入共计
GB/T 4949—2018
50mL 的硫酸(13.2.7),冷却至室温后，转移至试剂瓶中。
13.2.12 铝基体溶液的制备(10.0 mg/mL): 称取10.000 g
纯铝(13.2.2)置于1000 mL 烧杯中，盖上表
面皿，分次加入(不少于4次)总量为300 mL
盐酸(13.2.8),低温加热至试样溶解完全后，加5滴～10滴
过氧化氢(13.2.3),摇动烧杯至反应平和后，煮沸，分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入1000
mL 的容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液1 mL 含10.0 mg 铝。
13.2.13 锌标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯锌(锌的质量分数不小于99.99%)置于
500 mL烧杯中，盖上表皿，加入200 mL
盐酸(13.2.8),缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入 1000mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 锌。
13.2.14 铟标准贮备液(1.0 mg/mL): 称取0.5000 g
纯铟(铟的质量分数不小于99.99%)置于200 mL 烧杯中，加入20 mL
盐酸(13.2.8)及5滴～10滴过氧化氢(13.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过
氧化氢分解。冷却至室温，将溶液移入500 mL 容量瓶中，加入100 mL
盐酸(13.2.8),以水稀释至刻 度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铟。
13.2.15 镉标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯镉(镉的质量分数不小于99.99%)置于 200mL 烧杯中，盖上表皿，加入10 mL
水，30 mL 硝酸(13.2.5),缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将 溶液移入1000
mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 镉。
13.2.16 锡标准贮备溶液(0.5 mg/mL): 准确称取0.5000 g
纯锡(锡的质量分数不小于99.99%)置于
500 mL烧杯中，盖上表皿，加入100 mL
盐酸(13.2.4),缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入 1000mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含0.5 mg 锡。
13.2.17 镁标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯镁(镁的质量分数不小于99.99%)置于
500 mL烧杯中，盖上表皿，加入200mL
盐酸(13.2.8),缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入 1000mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 镁。
13.2.18 硅标准贮备溶液(0.5 mg/mL): 准确称取1.0697 g
预先在1000℃灼烧至恒重的二氧化硅
(二氧化硅的质量分数不小于99.95%),置于已盛有4 g
碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1)的铂坩埚中， 上面再覆盖1 g～2g
碳酸钠和碳酸钾的混合物(1+1),将铂坩埚置于高温炉中逐渐升温至950℃熔融
至透明，继续加热熔融3
min,取出冷却至室温。用盛有温水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解，用水冲
净坩埚，冷却至室温，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。溶液贮于塑料瓶中。此溶液 1mL 含0.50 m
g硅。
13.2.19 钛标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯钛(钛的质量分数不小于99.99%)于铂
坩埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸(13.2.6)使样品溶解，再滴加硝酸(13.2.5)将低价钛完全氧化，
加入10 mL
硫酸(13.2.10),摇匀，加热蒸发至刚冒硫酸白烟，取下冷却至室温后，将溶液移入1000
mL 容量瓶中，用硫酸(13.2.11)稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL 含1.0 mg 钛。
13.2.20 铁标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯铁(铁的质量分数不小于99.98%)置于
500 mL烧杯中，盖上表皿，加入200 mL
盐酸(13.2.8),缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入 1000mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铁。
13.2.21 铜标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯铜(铜的质量分数不小于99.99%)置于 500mL 烧杯中，盖上表皿，加入200 mL
硝酸(13.2.9),缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液移入 1000mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铜。
13.2.22 铅标准贮备溶液(1.0 mg/mL): 准确称取1.0000 g
纯铅(铅的质量分数不小于99.99%)置于
500 mL烧杯中，盖上表皿，加入200 mL
硝酸(13.2.5),缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，驱除氮氧化
物，冷却至室温，将溶液移入1000 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL 含1.0 mg 铅。
13.2.23 有证系列国家一级标准物质或溶液。
13.2.24 多元素标准溶液：
a) 配制原则：互有化学干扰、产生沉淀及互有光谱干扰的元素应分组配制。
GB/T 4949—2018
b) 将标准贮备溶液(13.2.13～13.2.22)稀释为100μg/mL,
并与标准贮备溶液保持一致的酸度 (用时稀释)。
c) 将标准贮备溶液(13.2.13～13.2.22)稀释为10μg/mL,
并与标准贮备溶液保持一致的酸度(用 时稀释)。
13.2.25 氩气(纯度不小于99.99%)。
13.3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)
可以使用经过检定或校准合格的任何型号的 ICP
光谱仪，只要该仪器满足表12所规定的检测限、
短期稳定性(以相对标准偏差表示)的性能要求。试样溶液中元素浓度高于检测限的5000倍时，只需
要满足短期稳定性这一性能参数要求。
13.3.2 检测限
用不含待测元素的纯铝溶液测试10次的标准偏差的3倍计算其检测限。
13.3.3 短期稳定性
测量10次最高浓度校准溶液中待分析元素的发射光净强度，计算其标准偏差，相对标准偏差应不
大于1.2%。
表12 推荐的性能参数
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按照GB/T4948 的规定钻取或刨取试样，试样的厚度应不大于1 mm。
13.5.1 试料
按表13称取试样(13.4),精确至0.1 mg。
GB/T 4949—2018
表13 试样称样量
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13.5.2 测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值。
13.5.3 空白试验
称取随同试料做空白试验。
13.5.4 分析试液的制备
将试料(13.5.1)置于250 mL
锥形瓶中，按表13加入盐酸(13.2.8),待反应缓慢时，滴加约1 mL 过
氧化氢(13.2.3),加热溶解完全后，煮沸使过量的过氧化氢分解。冷却至室温。移入100
mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，混匀。
13.5.5 系列标准溶液的配制
13.5.5.1 方式一
根据试液中铝的含量，移取适量的铝基体溶液(13.2.12)于一组100 mL
容量瓶中，使标准溶液中的
铝含量与试液中的铝含量基本一致，加入适量的待测元素标准溶液(13.2.24b)或13.2.24c)],使溶液酸
度与试液基本一致，用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素含量应在
校准曲线范围之内，系列标准溶液的数量由精度要求决定， 一般3个～5个。
a)
校准曲线一，待测元素质量分数在0.001%～0.010%范围内：分别称取6份1.000 g
精确至 0.1mg 纯铝(13.2.2)于6个100 mL 锥形瓶中，分别加入40 mL
盐酸(13.2.8),低温加热至试 样溶解完全，滴加约1 mL
过氧化氢(13.2.3),摇动烧杯至反应平和后，煮沸，分解过量的过氧
化氢，冷却至室温，分别转移于6个100 mL 容量瓶中，分别加入0 mL、1.00
mL、3.00 mL、 5.00 mL、8.00
mL、10.00mL待测元素溶液标准溶液(13.2.24c)],用水稀释至刻度，混匀。以
不加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素质量分数应在校准曲线范围之内，系列标准溶液
的数量由精度要求决定， 一般3个～5个。
b) 校准曲线二，待测元素质量分数在0.01%～2.00%范围内：分别移取7份10 mL
铝基体溶液 (13.2.12)于100 mL 容量瓶中，分别加入0 mL、1.00 mL、5.00
mL、10.00 mL待测元素溶液标 准溶液(13.2.24c)]和5.00 mL、10.00
mL、20.00mL待测元素溶液标准溶液(13.2.24b)],加入 10mL
盐酸(13.2.4),用水稀释至刻度，混匀。以不加标准溶液的试液为空白溶液，待测元素
质量分数应在校准曲线范围内，系列标准溶液的数量由精度要求决定，
一般3个～5个。
c) 校准曲线三，用于测定2.00%～10.00%范围内的锌含量：分别移取六份10 mL
铝基体溶液 (13.2.12)于100 mL 容量瓶中，分别加入0 mL、2.00 mL、3.00
mL、5.00 mL、8.00 mL、 10.00 mL 锌标准贮备溶液(13.2.13),加入10 mL
盐酸(13.2.4),用水稀释至刻度，混匀。以不
加标准溶液的试液作为空白溶液，待测元素质量分数应在校准曲线范围之内，系列标准溶液的
数量由精度要求决定， 一般3个～5个。
GB/T 4949—2018
13.5.5.2 方式二
选择系列国家一级标准物质(标准样品),按照分析试液的制备方法(13.5.4)配置系列标准溶液，系
列标准溶液的数量由精度要求决定， 一般3个～5个。
13.5.6 测定
13.5.6.1
分析时推荐的分析线见表14,参考考虑分析谱线可能存在的干扰情况见表15。表14列出的
为推荐的分析谱线，这些谱线不受基体元素明显干扰。本方法不对分析谱线做出限制性的规定，也可采
用其他分析谱线。在采用这些分析谱线(包括推荐分析谱线)之前，应仔细评价光谱干扰、背景和离子
化，如果不能满足建议的性能参数，表明可能存在干扰。
表14 推荐的各元素分析谱线
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表15 分析谱线可能存在的干扰情况
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GB/T 4949—2018
表15(续)
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13.5.6.2
将系列标准溶液(13.5.5.1或13.5.5.2)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据
试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当校准
曲线的线性相关系数不小于0.999时，即可进行空白试验溶液(13.5.3)、分析试液(13.5.4)的测定，根据
光谱强度和浓度的关系计算出各元素的质量浓度。
按式(22)计算各待测元素的质量分数w(X), 数值以%表示：
style="width:4.02663in;height:0.63338in" /> (22)
式中：
c — 从校准曲线上查得的被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
c 。—
从校准曲线上查得的空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
V - 测定试液的体积，单位为毫升(mL);
GB/T 4949—2018
mo—— 试料的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后2位。当被测元素的质量分数大于0.010%且不大于1.00%时，计算结果
表示到小数点后3位；当被测元素的质量分数不大于0.010%时，计算结果表示到小数点后4位。按照
GB/T 8170给出的进舍规则进行数字修约。
实验室之间分析结果的差值和2次平行测定结果的差值应不大于表16所列允许差。
表16 允许差
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分析时，应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代),每周或
每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
试验报告一般应包括下列内容：
a) 试样信息；
b)
使用的标准(包括发布或出版年号)和方法(滴定法、方波极谱法、火焰原子吸收光谱法或电感
耦合等离子体原子发射光谱法等);
c) 分析结果及其表示；
d) 测定中观察到的异常现象；
e) 对分析结果可能有影响而标准未包括的操作；
f) 分析日期。
更多内容 可以 GB-T 4949-2018 铝-锌-铟系合金牺牲阳极化学分析方法. 进一步学习